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如何(hé)分辨(biàn)比表麵(miàn)積(jī)測試(shì)儀的“直(zhí)接(jiē)對比法”和“BET法(fǎ)”

更新(xīn)更新時間:2012-12-07 點擊次(cì)數:5020
 如何(hé)分(fēn)辨(biàn)“直接(jiē)對比(bǐ)法”和(hé)“BET法(fǎ)”比表(biǎo)麵積(jī)測試儀
     以下(xià)以國(guó)內(nèi)常見(jiàn)的連續(xù)流(liú)動(dòng)氮(dàn)吸(xī)附法比(bǐ)表麵(miàn)積測試儀為例,簡單闡述“直接對(duì)比(bǐ)法”和(hé)“BET法”的不同(tóng):
     1.是否具有(yǒu)定(dìng)量管氣(qì)體(tǐ)標(biāo)定(dìng)係(xì)統 
  為了能利(lì)用(yòng)BET方(fāng)程來計算出(chū)被測樣(yàng)品(pǐn)單(dān)層飽和(hé)吸(xī)附(fù)量Vm,從而計算出其比表麵積(jī),需(xū)要(yào)實(shí)際(jì)知道(dào)每(měi)個樣品(pǐn)脫(tuō)附(fù)峰(fēng)所(suǒ)代(dài)表(biǎo)的(dí)氮氣量的多(duō)少(shǎo),即(jí)樣(yàng)品吸附(fù)量V,如果檢(jiǎn)測(cè)儀(yí)器中不含有定量管氣體標定(dìng)係(xì)統,則無(wú)法得知(zhī)峰(fēng)麵積(jī)所(suǒ)代表的(dí)氮(dàn)氣量,也(yě)就(jiù)無法(fǎ)進(jìn)行BET比表麵(miàn)積(jī)測試。而(ér)對於直(zhí)接對(duì)比法而言(yán),由(yóu)於(yú)標準樣(yàng)品(pǐn)比(bǐ)表麵積是(shì)已知的,故無(wú)需實(shí)際(jì)知道每個峰(fēng)麵積所代表的(dí)氮氣(qì)量(liáng)多(duō)少,所以(yǐ)不需(xū)要標定(dìng)係統。
     2.是(shì)否配(pèi)備有(yǒu)分離的高(gāo)純吸(xī)附氣和載氣源 
  吸(xī)附(fù)氣(qì)通常是(shì)氮氣,載(zǎi)氣是氦氣。zui直觀的判別方法是了解儀(yí)器是(shì)否(fǒu)配備有(yǒu)兩個(gè)氣(qì)瓶(píng),分別裝(zhuāng)有高壓高(gāo)純(chún)氮(dàn)氣(qì)和氦(hài)氣,以(yǐ)便根據(jù)檢測(cè)時的需(xū)要實時混合兩種氣體以(yǐ)得到(dào)所需的(dí)氮(dàn)氣P/Po值。而直接對比法隻用固定的氮(dàn)氣(qì)P/Po值(zhí)來(lái)進行(háng)檢測,通(tōng)常隻(zhī)需要一瓶(píng)預先混合(hé)好的氣(qì)體(通(tōng)常是氮氣:氦氣(qì)=1:4)。
     3.是否(fǒu)具(jù)備(bèi)氮(dàn)氣分(fēn)壓P/Po調(tiáo)節係統 
  BET法比表(biǎo)麵積(jī)測試分為(wéi)兩種(zhǒng):單(dān)點BET和多點BET,通常提及的(dí)BET測試都是(shì)指(zhǐ)多點(diǎn)BET。為(wéi)了能通過BET方程來(lái)計算出被測(cè)樣(yàng)品(pǐn)單層(céng)飽和吸(xī)附(fù)量(liáng)Vm,從(cóng)而計(jì)算出其(qí)比(bǐ)表麵積,BET法(fǎ)測(cè)試通常需(xū)分別(bié)進行(háng)3-5個不同(tóng)P/Po點的樣品(pǐn)實際(jì)吸附量(liáng)V的測(cè)定。在連(lián)續流(liú)動(dòng)法中(zhōng),氮氣P/Po的(dí)調(tiáo)節是通(tōng)過調(tiáo)節氮氣(qì)和(hé)氦氣(qì)的流量(liáng)比(bǐ)例(lì)混合來實(shí)現(xiàn)的(dí),這就要求測試儀器(qì)中必須具(jù)備有可以調節氮(dàn)氣(qì)和(hé)氦氣流量的係統,以便實(shí)時調節得到所需(xū)的(dí)P/Po值(zhí)。對(duì)於直(zhí)接對比法(fǎ)而言,隻需要在一(yī)個(gè)固定的(dí)P/Po值(zhí)下進(jìn)行(háng)實(shí)驗(yàn)(通常(cháng)是25%),因此(cǐ)一般(bān)都(dū)是預先(xiān)將(jiāng)氮(dàn)氣和(hé)氦(hài)氣按比例混合好(hǎo),直(zhí)接(jiē)灌(guàn)裝(zhuāng)該混(hùn)合(hé)氣體至氣(qì)瓶(píng)中,隨(suí)儀器配送,因(yīn)此不需要氮(dàn)氣和氦(hài)氣流(liú)量調(tiáo)節係統。
     4.測(cè)試(shì)結果(guǒ)圖(tú)是否是用幾(jī)個(gè)點來進行綫性(xìng)擬合(hé) 
  根(gēn)據(jù)上通用(yòng)的(dí)習(xí)慣和(hé)行業約(yuē)定,BET結果都(dū)是(shì)用(yòng)實(shí)驗(yàn)中3-5點(diǎn)的數據(jù)進(jìn)行綫性(xìng)擬合(hé),求出(chū)直綫的(dí)斜率(shuài)和截(jié)距(jù),從而求(qiú)出(chū)樣(yàng)品單層飽(bǎo)和吸(xī)附量(liáng)Vm,從而求(qiú)出其(qí)比表(biǎo)麵積(jī)。zui直觀的判別方(fāng)法是看(kàn)測試(shì)結(jié)果(guǒ)是(shì)否(fǒu)是(shì)一條直綫(xiàn)。對於(yú)直(zhí)接(jiē)對(duì)比法,由於(yú)無需(xū)像(xiàng)BET那樣就行數據處(chǔ)理,通常測(cè)試結果圖(tú)隻有(yǒu)樣品(pǐn)吸附或脫附(fù)的峰形圖。
      5.單點BET和直接對(duì)比(bǐ)法有本(běn)質(zhì)的(dí)區(qū)別(bié) 
  經常有經(jīng)銷(xiāo)商將直接(jiē)對比法解(jiě)釋(shì)成(chéng)單點BET法來誤(wù)導客(kè)戶(hù),認(rèn)為(wéi)直接對比法就是單點BET法,其(qí)實(shí)這兩者間(jiān)是有著(zhuó)本質(zhì)上(shàng)的(dí)區別。單點BET是多(duō)點(diǎn)BET的(dí)一種簡化,是在樣品吸附能力很強時(shí),由於直(zhí)綫(xiàn)的(dí)截(jié)距非常小(xiǎo),因此(cǐ)近似(sì)認為(wéi)等於零(líng),這時隻需(xū)進行一個(gè)P/Po點的測(cè)試,將該點(diǎn)與(yǔ)坐標原點聯(lián)起(qǐ)來(lái),求(qiú)出直綫的斜(xié)率(shuài),從(cóng)而(ér)求出(chū)單點(diǎn)比(bǐ)表(biǎo)麵積(jī)。但此(cǐ)時仍需(xū)要標定(dìng)脫附峰所(suǒ)代表的氮氣量(liáng)的(dí)多少,即(jí)需(xū)要(yào)定量管標定係統(tǒng),而(ér)直接(jiē)對比(bǐ)法根(gēn)本(běn)就不(bù)進行鋒麵積的標定(dìng)。
 

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